你是否遇到過這樣的時刻,在使用Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)時,,明明是有光催化活性的光催化材料,但氣相色譜儀好久都不出峰,?亦或是在做校正曲線時,,氣相色譜儀卻測不到目標(biāo)物?
針對以上氣相色譜問題,,我們應(yīng)該進(jìn)行哪些操作,,才能讓實驗正常運作起來呢?
首先,,光催化反應(yīng)產(chǎn)生的目標(biāo)氣體或者做校正曲線用的標(biāo)氣(后面統(tǒng)稱目標(biāo)氣)進(jìn)入Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)后,,通過全玻璃在線取樣/進(jìn)樣閥(A閥)將目標(biāo)氣送入氣相色譜,送入氣相色譜的過程是由氣相色譜的載氣將目標(biāo)氣從A閥的定量環(huán)吹掃進(jìn)入氣相色譜的色譜柱,,通過分離后進(jìn)入檢測器檢測,,此時才能在氣相色譜上看到目標(biāo)物的峰。所以造成我們無法看到目標(biāo)物出峰的原因可能就出在6A或者氣相色譜上了,,如何快速排查,,一一道來。
圖1 Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)與氣相色譜連接示意圖
1.檢查氣相色譜的運行情況
1.1 檢查氣相色譜的載氣
先確認(rèn)連接氣相色譜的載氣鋼瓶分壓是否達(dá)到0.4~0.5 MPa,,再檢查氣相色譜上的柱前壓是否達(dá)到設(shè)定值,。
氣相色譜柱前壓是指氣相色譜的工作壓力,只有在工作壓力達(dá)到預(yù)定值之后氣相色譜才能正常工作,,所以在確定載氣鋼瓶分壓之后,,仍需確定氣相色譜柱前壓的情況。
關(guān)于具體數(shù)值的顯示,,不同廠家或不同型號的氣相色譜上存在差異,,顯示位置可分為氣相色譜主機上的壓力表、顯示屏,,或氣相色譜工作站,。具體的查看方式及壓力要求,如有疑問還請咨詢對應(yīng)氣相色譜工程師,。
此時需要注意:
①在調(diào)節(jié)好載氣流速后,,如半小時后出現(xiàn)壓力明顯減小的現(xiàn)象,建議更換新的減壓閥,;
②不同生產(chǎn)廠家出品的氣相色譜,對載氣鋼瓶的分壓會有所不同,,均以現(xiàn)場氣相色譜工程師調(diào)試后的壓力為準(zhǔn),,日常實驗使用時不要隨意調(diào)節(jié)載氣鋼瓶分壓閥。
1.2 檢查氣相色譜的檢測器
通過檢測器的信號值來判斷檢測器是否正常工作,,排查TCD的電流是否加載上,,F(xiàn)ID的火焰是否燃燒,都可以(如圖2),。
圖2 TCD加載上電流后的信號波動(左),,F(xiàn)ID點火成功后信號波動(右)
1.3 檢查氣相色譜各個模塊的溫度
大部分氣相色譜帶有故障保護(hù)功能,當(dāng)氣相色譜檢測出現(xiàn)故障時,,氣相色譜會自動關(guān)閉各個模塊的溫度,,通過自動降溫來保護(hù)氣相色譜,所以使用前需確認(rèn)氣相色譜各個模塊的溫度是否已達(dá)到設(shè)置溫度,。
2. 檢查Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)的運行情況
如果氣相色譜的狀態(tài)運行正常,,可通過向氣相色譜進(jìn)樣口注入一定量目標(biāo)氣,用來檢測Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)是否運行正常,。如果打入目標(biāo)氣之后氣相色譜依舊不出峰,,此時可以確定是氣相色譜有損壞,需要及時聯(lián)系對應(yīng)氣相色譜廠家進(jìn)行維修,;如果出峰正常,,那可能是Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)需要維護(hù)。
您可以檢查一下定量環(huán)是否堵塞 ,!
將氣相色譜載氣與Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)斷開,,然后將A閥拆卸下來,檢查定量環(huán)里是否有真空脂堵塞的現(xiàn)象(如圖3),。如定量環(huán)堵塞,,需及時清理干凈,保證定量環(huán)可以正常取到目標(biāo)氣體,,讓實驗可以正常開展,。
需要注意的是,定期進(jìn)行正確的儀器維護(hù)很重要哦,!比如"Labsolar-6A的實驗操作流程",。
圖3. (a)定量環(huán) (b)閥塞狀態(tài) (c)通暢狀態(tài)
通過以上的排查,小伙伴們可以快速解決90%以上的色譜不出峰問題啦,!如果通過上述方法仍無法解決,,小伙伴們要記得聯(lián)系泊菲萊科技售后服務(wù)。