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表觀量子產(chǎn)率（Apparent Quantum Yield，AQY）是指在特定波長條件下，體系中參與反應(yīng)的電子數(shù)與總?cè)肷涔庾訑?shù)之比^[1]，在光催化反應(yīng)體系中，AQY是衡量光催化反應(yīng)活性的重要指標(biāo)之一。 

在光催化分解水產(chǎn)氫反應(yīng)中，產(chǎn)物為H₂的表觀量子產(chǎn)率的計(jì)算公式如下^[2]：

v：反應(yīng)速率（mol·s^-1）；

I：光功率密度（W·m^-2）； 

A：入射光照面積（m²）； ：

λ：入射光波長（nm）。

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為了滿足在光催化分解水產(chǎn)氫反應(yīng)中表觀量子產(chǎn)率測量的實(shí)驗(yàn)需求，泊菲萊科技推出PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)，如圖1所示。

圖1. PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)

PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)采用單色性好的激光光源作為反應(yīng)光源，球形黑體反應(yīng)器可有效保證光子全部照入反應(yīng)體系中。 

PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)內(nèi)置控溫和控壓模塊，便于進(jìn)行不同溫度和壓力條件下的光催化量子產(chǎn)率研究。 

PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量采用高精度傳感器對H₂分子進(jìn)行快速檢測，在保證測量精度的同時(shí)，可實(shí)時(shí)監(jiān)測光催化劑的量子產(chǎn)率隨反應(yīng)時(shí)間的變化過程。 

PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)中內(nèi)置數(shù)據(jù)處理模塊，通過系統(tǒng)界面可直接讀出量子產(chǎn)率、產(chǎn)氣速率、產(chǎn)氣總量和光量子數(shù)等數(shù)值，可實(shí)現(xiàn)光催化量子產(chǎn)率的直接測量。

一、PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)的技術(shù)參數(shù)

1. 置換氣體：N₂； 

2. 反應(yīng)壓力：20 ~ 130 kPa，可調(diào)節(jié)； 

3. 反應(yīng)溫度：5 ~ 60℃ ；

4. 激光光源：標(biāo)配405 nm激光發(fā)生器，可選配其它波長； 

5. 反應(yīng)器體積：150 mL，具體見出廠標(biāo)定值。

二、PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)的使用

1. 組成部件 

PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)主要由如圖2所示的系統(tǒng)主機(jī)、反應(yīng)瓶、反應(yīng)瓶蓋及相關(guān)配附件組成。

圖2. PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)零部件組成圖示

2. 組裝反應(yīng)瓶 

2.1 使用前確保反應(yīng)瓶內(nèi)部和U型光窗處于潔凈狀態(tài)； 

2.2 將粉末光催化劑和犧牲劑水溶液填裝到玻璃容器中，再通過超聲機(jī)使之分散均勻，形成懸濁液； 

2.3 將懸濁液倒入反應(yīng)瓶后，再將A型磁子緩慢放入反應(yīng)瓶中； 

2.4 將四氟內(nèi)圈放置于反應(yīng)瓶口處，然后依次將O型圈和四氟外圈套置如圖3（a）所示樣式，再使用鏈?zhǔn)綂A鎖緊反應(yīng)瓶蓋和反應(yīng)瓶。 

注：鏈?zhǔn)綂A不宜過緊，防止夾碎反應(yīng)瓶。

圖3. PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)反應(yīng)瓶的組裝示意圖

3. 開機(jī)操作 

3.1 調(diào)節(jié)與PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)連接的N₂鋼瓶減壓閥，使輸出壓力為0.42 MPa； 

3.2 打開PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)主機(jī)后面板的電源開關(guān)，點(diǎn)擊屏幕任意位置，系統(tǒng)自動(dòng)執(zhí)行自檢操作； 

3.3 自檢結(jié)束后會(huì)彈出自檢完成點(diǎn)擊屏幕繼續(xù)對話框，再次點(diǎn)擊屏幕任意位置，進(jìn)入系統(tǒng)操作界面。

圖4. PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)主機(jī)后面板及系統(tǒng)開機(jī)界面

4. 激光光源的組裝與標(biāo)定 

4.1 將激光光源和光功率計(jì)按如圖5所示的放置； 

4.2 將激光光源的出光口置于光功率計(jì)探頭正前方1 cm處，用光功率計(jì)測量激光光源的光功率； 

4.3 打開激光光源面板的電源開關(guān)，轉(zhuǎn)動(dòng)激光光源前面板的開關(guān)至ON； 

4.4 調(diào)節(jié)激光光源的電流調(diào)節(jié)旋鈕，調(diào)節(jié)至光功率計(jì)顯示數(shù)值為實(shí)驗(yàn)所需光功率數(shù)值； 注意：光功率計(jì)顯示的數(shù)值為光功率，單位為W，使用時(shí)注意換算為光功率密度，同時(shí)注意單位換算！ 

4.5 測量結(jié)束后，轉(zhuǎn)動(dòng)激光光源前面板的開關(guān)至“OFF”，同時(shí)關(guān)閉電源開關(guān)。 具體光功率的測量可點(diǎn)擊查看“PL-MW2000 強(qiáng)光光功率計(jì)的使用教程”。

圖5 激光光源光功率測量圖示

5. 設(shè)置參數(shù) 

5.1 點(diǎn)擊PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)如圖6所示操作界面中的參數(shù)設(shè)置，進(jìn)入設(shè)置界面，在對話框中依照實(shí)驗(yàn)需要輸入如下參數(shù)： 

• 光源功率：4.4中光功率計(jì)實(shí)測值，單位mW； 

• 光源波長：實(shí)驗(yàn)所用激光光源的波長； 

• 反應(yīng)溫度：低溫恒溫槽的設(shè)置溫度； 

• 反應(yīng)壓力：根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況設(shè)置反應(yīng)壓力，范圍為20~130 kPa，系統(tǒng)會(huì)根據(jù)設(shè)置壓力進(jìn)行調(diào)壓控壓； 

• 溶液體積：2.3中的懸濁液體積； 

• 大氣壓力：實(shí)驗(yàn)室當(dāng)?shù)卮髿鈮毫?shù)值，無需設(shè)置； 

• 取樣周期：記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果的間隔時(shí)間，可設(shè)1~30 min； 

• 取樣個(gè)數(shù)：當(dāng)次實(shí)驗(yàn)需要記錄的數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)，可設(shè)1~256； 

5.2 設(shè)置完成后，點(diǎn)擊保存按鈕，然后界面會(huì)再次跳出到系統(tǒng)操作界面。

圖6. PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)的系統(tǒng)操作界面和設(shè)置界面

6. 氣體標(biāo)定 

6.1 準(zhǔn)備一袋高純氫氣和一支進(jìn)樣針，如圖7所示；

圖7. 氫氣袋和進(jìn)樣針

6.2 點(diǎn)擊系統(tǒng)操作界面中如圖8所示的參數(shù)設(shè)置按鈕，進(jìn)入設(shè)置界面； 

6.3 點(diǎn)擊標(biāo)定后，彈出是否標(biāo)定對話框，點(diǎn)擊確認(rèn)后，PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)進(jìn)行氣體置換，置換完成后，系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入標(biāo)定倒計(jì)時(shí)界面； 

6.4 置換20 min后，系統(tǒng)自動(dòng)彈出提示對話框，根據(jù)提示內(nèi)容，從標(biāo)樣口打入提示要求體積的氫氣，然后點(diǎn)擊確認(rèn)，完成標(biāo)定； 

6.5 標(biāo)定后系統(tǒng)再次跳轉(zhuǎn)回設(shè)置界面，再次點(diǎn)擊保存后，界面會(huì)跳出到系統(tǒng)操作界面。 

注：系統(tǒng)標(biāo)定的操作方式為引導(dǎo)式操作模式，每一步都可按照彈出的對話框按流程操作即可。

圖8. PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)的系統(tǒng)標(biāo)定操作流程

7. 預(yù)熱系統(tǒng) 

7.1 在PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)操作界面中點(diǎn)擊開始運(yùn)行，進(jìn)入運(yùn)行界面； 

7.2 點(diǎn)擊運(yùn)行界面中如圖9所示的設(shè)置按鈕，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求在運(yùn)行界面中設(shè)置攪拌速率，攪拌速率設(shè)置范圍250~1250 rpm；

圖9. PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)的運(yùn)行界面

7.3 在PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)側(cè)面板中插入系統(tǒng)自帶的U盤，如圖10所示；

圖10. PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)的側(cè)面板

7.4 點(diǎn)擊運(yùn)行界面右側(cè)的開始?xì)怏w置換對話框中的確認(rèn)，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)進(jìn)入氣體置換階段，氣體置換操作為PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)內(nèi)置的真空泵和氣源對反應(yīng)瓶進(jìn)行抽真空操作和充氣操作； 

7.5氣體置換6次后，會(huì)彈出如圖11所示的氣體置換完成對話框，然后系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)進(jìn)入預(yù)熱界面； 

7.6 預(yù)熱時(shí)間根據(jù)系統(tǒng)檢測器狀態(tài)而定，一般為10~20 min。

圖11. PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)的氣體置換和預(yù)熱流程

8. 預(yù)熱激光光源 再次轉(zhuǎn)動(dòng)激光光源后面板的開關(guān)至ON，預(yù)熱激光光源15 min。 

9. 開始實(shí)驗(yàn) 

9.1 在預(yù)熱系統(tǒng)和激光光源結(jié)束后，將激光光源探頭放入U(xiǎn)型光窗中，點(diǎn)擊如圖11所示的運(yùn)行界面?，開始實(shí)驗(yàn)。 

9.2 實(shí)驗(yàn)開始后，屏幕界面上量子產(chǎn)率、產(chǎn)氣速率、氣體濃度和產(chǎn)氣總量的數(shù)值會(huì)從0開始逐漸上升而后穩(wěn)定，穩(wěn)定時(shí)間根據(jù)反應(yīng)體系不同而不同，一般穩(wěn)定時(shí)間在45 min左右。

圖12. PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)的運(yùn)行界面

10. 結(jié)束實(shí)驗(yàn) 

10.1 需結(jié)束實(shí)驗(yàn)時(shí)，點(diǎn)擊運(yùn)行界面如圖13所示的■結(jié)束實(shí)驗(yàn)； 

10.2 拔出激光光源探頭，轉(zhuǎn)動(dòng)激光光源后面板的開關(guān)至OFF，關(guān)閉激光光源電源開關(guān)； 

10.3 點(diǎn)擊運(yùn)行界面的按鈕，返回系統(tǒng)操作界面，再次點(diǎn)擊開始運(yùn)行，進(jìn)入運(yùn)行界面； 

10.4 點(diǎn)擊上次數(shù)據(jù)，進(jìn)入歷史數(shù)據(jù)頁，點(diǎn)擊下載，可將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)下載至U盤中，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以.csv格式儲(chǔ)存，其中包括不同時(shí)刻的量子產(chǎn)率、產(chǎn)氣速率、氣體濃度和產(chǎn)氣總量結(jié)果。

圖13. PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)的數(shù)據(jù)下載界面

10.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將如圖14所示的系統(tǒng)后面板出氣口處的螺母用12號(hào)扳手?jǐn)Q松泄壓，拆卸反應(yīng)瓶蓋后，再用12號(hào)扳手?jǐn)Q緊； 

10.6 將U型光窗清洗干凈放置于反應(yīng)瓶該托架中。

圖14. PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)的后面板

三、PLR-QY1000光催化反應(yīng)量子產(chǎn)率測量系統(tǒng)的使用注意事項(xiàng)

1. 使用氣體必須為N₂，且出口壓力在0.4~0.45 MPa之間，否則會(huì)影響系統(tǒng)自檢； 

2. 反應(yīng)瓶蓋、O型圈及反應(yīng)瓶口應(yīng)保持潔凈狀態(tài)，否則會(huì)影響系統(tǒng)氣密性； 

3. 如在系統(tǒng)預(yù)熱階段遇到系統(tǒng)壓力變化過大，請注意氣密性的提示，可能是以下操作引起的，①反應(yīng)瓶蓋處鏈?zhǔn)綂A過緊；②反應(yīng)瓶蓋、O型圈及反應(yīng)瓶口可能有雜物；③后面板出氣口處的螺母松動(dòng)。

參考文獻(xiàn)