高效循環(huán)：磁驅柱塞泵保證在寬氣壓范圍下氣體混勻時間均<10 min,，避免濃度梯度影響，確保產物檢測的準確性;
全自動在線分析：有效避免人為操作誤差,，同時解放人力,，讓反應時長更精準;
光強穩(wěn)定：有效避免因光強自然衰減帶來的實驗誤差。
Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng),，是一套集樣品前處理單元,、反應單元,、氣體循環(huán)單元、自動取樣和進樣單元于一體的反應系統(tǒng),。
1.低吸附高循環(huán)效率玻璃系統(tǒng),，保證進樣的重復性與線性
有別于光催化分解水實驗的負壓體系，光催化CO?還原實驗一般在常壓或微負壓條件下進行,，原料氣體濃度高,，而且CO?為重組分氣體，單純的依靠氣體的自由擴散無法快速實現(xiàn)氣體的均勻混合,，因此氣體的循環(huán)對于光催化CO?還原實驗測試準確性顯得尤為重要,。
Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)采用密閉循環(huán)管路體系，CO?,、CO,、CH?、H?,、O?,、C2H?等氣體在磁驅柱塞泵的驅動下，始終處于單向流動狀態(tài),。磁驅柱塞泵兼容較寬的氣壓范圍的氣體循環(huán),，氣體循環(huán)動力強勁，氣體流動速度快,，系統(tǒng)循環(huán)管路部分體積小,，可實現(xiàn)CO?、CO,、CH?,、H?、O?,、C2H?等氣體的快速均勻混合,，避免濃度梯度對實驗結果造成的誤差。
圖1. Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)的氣體循環(huán)示意圖
Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)主體材質為高硼硅玻璃,，具有高化學惰性,、低氣阻等優(yōu)點，在進行光催化CO?還原實驗時,，不產生任何氣體吸附,，真實反映光催化劑的本征活性。
H?,、O?,、CO?、CO,、CH?氣體混勻時間<10 min,，標準曲線線性R2>0.9995,，同一濃度連續(xù)四次進樣，RSD<3%,。
圖2. Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)的標準曲線線性及重復性
2.精心設計密封結構
Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)采用多功能復合玻璃閥結合進口真空脂,，有效保證氣體產物定量的準確性，特別適合于以H?O作電子供體光催化CO?還原反應中O?的精確定量分析,。
圖3. Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)漏氧量測試曲線
3.全自動取樣進樣系統(tǒng),，解放人力，提高實驗效率
Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)為全自動在線分析系統(tǒng),，操作簡單,，節(jié)省時間。所有參數(shù)設置均可在系統(tǒng)內置的4.5寸TFF彩色觸摸屏上完成,。彩色觸摸屏可實時顯示系統(tǒng)內部反應壓力,、環(huán)境溫度等參數(shù)，內置的實驗方法用于控制玻璃閥動作,、氣相色譜儀及真空泵啟停,。
Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)的自動取、進樣單元是通過軟件程序控制機械臂旋轉玻璃閥,，實現(xiàn)全自動取樣,、進樣功能。“一鍵式“觸發(fā),，擯棄繁瑣操作,，節(jié)約科研時間，全自動在線取樣,、進樣,，避免人為誤差，搭配Microsolar 300氙燈光源使用,，可實現(xiàn)長周期無人干預，特別適用于光催化CO?還原長周期實驗,。
圖4. Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)的自動取進樣單元
4.反應器
Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)反應器標配體積370 mL,，建議使用體積50~150 mL，也可根據(jù)反應體系定制其他體積反應器,。反應器的石英光窗采用鏈式夾固定,，受力均勻，有效保證反應器的氣密性,。反應器具有標樣口,，可用于標準曲線的制作和CO?的充氣操作。
圖5. Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)的反應器
5.控溫結構
Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)采用蛇形冷凝管,，減少光催化CO?還原實驗過程中產生的水氣,、乙腈,、三乙醇胺等低沸點組分進入循環(huán)管路，保護氣相色譜儀,?？蛇x配冷阱，進一步分離低沸點組分,，延長真空泵使用壽命,。
6.光防護罩
全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)具有金屬防護箱體，對輻射可能的氣體泄漏有一定防護作用,?？蛇x配光防護罩，有效防止光污染和由于強光造成的眼部不適,。
圖6. Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)的光防護罩
| 氣體循環(huán)參數(shù) | |
| 氣體混勻時間 | H?,、O?、CH?,、CO 混勻時間 <10 min |
| 標準曲線線性 | H? 含量為 100 μL ~ 10 mL 范圍時,，R²>0.9995 |
| 重復性 | 同一濃度連續(xù)四次進樣，RSD<3% |
| 無源磁驅柱塞泵 | 排氣量 6 mL/ 次,，負壓至常壓均能提供優(yōu)異的循環(huán)驅動力 |
| 管路中無電線接入,，無氫爆風險，不產生電解水析氫干擾 | |
| 具有單向閥結構,，可實現(xiàn)所有管路的單向循環(huán) | |
| 取樣方式 | 定量環(huán)位于多通玻璃取樣閥,，非色譜取樣 |
| 循環(huán)管路 | 最窄管路為內徑為 3 mm，非小口徑色譜管路,，氣體阻力小 |
| 外觀結構參數(shù) | |
| 反應器 | 可適配光催化,、光電催化、光熱催化反應器 |
| 可根據(jù)實際實驗需求定制 | |
| 整機尺寸 /mm | 490(L) × 520(W) × 740(H) |
| 金屬防護箱體 | 對輻射可能的氣體泄漏有一定防護作用 |
| 光防護罩 | 便攜式光防護罩,，可有效防止光污染 |
| 系統(tǒng)管路參數(shù) | ||||
| 絕壓真空度 | ≤1.5 kPa | 使用壓力范圍 | 0 kPa ~ 常壓 | |
| 閥門數(shù)量 | 7 | 管路體積 | 65 mL,，系統(tǒng)富集能力強 | |
| 管路材質 | 高硼硅玻璃，高化學惰性,，無吸附 | |||
| 閥門工藝 | 高硼硅玻璃材質,，閥塞與閥套采用對磨精磨工藝 | |||
| 真空脂 | 進口道康寧真空脂，耐化學品的侵蝕,，低蒸汽壓力,，低揮發(fā)性，工作溫度：-40 ~ 200℃ | |||
| 定量環(huán) | 0.6 mL,、2 mL 可選,，系統(tǒng)靈敏度可調 | |||
| 儲氣瓶 | 150 mL，適用系統(tǒng)擴容和反應氣如 CO? 的存儲 | |||
| 管路控溫 | 循環(huán)管路及進樣管路均可進行控溫，最高可控 200℃ | |||
| 10 段程序控溫,，控溫精度 ±0.1℃ | ||||
| 冷凝管 | 球形 | 冷凝充分,，避免水蒸氣進入氣相色譜儀和真空泵 | ||
| 蛇形 | ||||
| 冷阱（選配） | 分離低沸點組分，延長真空泵使用壽命,，提高系統(tǒng)真空度 | |||
| 控制單元參數(shù) | ||||
| 軟件模塊 | 32 位控制軟件和 4.5 寸 TFF 彩色觸摸屏 , 實時顯示系統(tǒng)內部反應壓力,、環(huán)境溫度等參數(shù) | |||
| 內置儀器方法用于控制玻璃閥動作、氣相色譜儀及真空泵啟停,，操作簡單 | ||||
| 自動控制模式下,，可實時顯示閥門位置，具有安全防護預警功能 傳感器自動提示更換真空脂 |
||||
| 具有二級加密調試程序,，用于設備調試,、內部方法設定及資深用戶靈活使用 | ||||
| 自動取樣閥 | 高硼硅玻璃材質，內置定量環(huán) | |||
| 多通復合取樣閥,，減少系統(tǒng)循環(huán)體積 | ||||
| 支持手動,、自動、半自動操作模式 | ||||
| 真空泵 | 抽氣速率：6 L/s | |||
| 系統(tǒng)控制軟件自動控制啟停,，間歇式工作,，噪音小 | ||||
| 含單向電磁閥，可防止泵油倒吸 | ||||
| 檢測參數(shù) | |
| 檢測范圍 | H?,、O?,、CH?、CO 等多種微量氣體 |
| 檢出限 /μmol | H?：0.05,；O?：0.1,；CH?/CO：0.0005 |
| 液相CO?還原反應系統(tǒng)及相關配套設備 | 主要作用 |
| Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng) | 反應單元、全自動取,、進樣單元 |
| 氣相色譜儀 | 對反應產生的CO,、CH?、H?,、O?,、C2H?、CH?OH等進行定性,、定量分析 |
| 離子色譜儀/高效液相色譜儀 | 對反應產生的HCOOH進行定性,、定量分析 |
| 低溫恒溫槽 | 控制反應溶液溫度 |
| 單位 | 發(fā)表期刊 | 參考文獻 |
| 江蘇大學 | Applied Catalysis B: Environmental | [1] |
| 電子科技大學 | ACS Nano | [2] |
| 重慶郵電大學 | Chemical Engineering Journal | [3] |
| 南京航空航天大學 | Chemical Engineering Journal | [4] |
| 三峽大學 | Applied Catalysis B: Environmental | [5] |
| 中科院工程研究所 | Angewandte Chemie International Edition | [6] |
圖1 電子科技大學董帆課題組光催化CO?還原催化活性評價結果[2]
圖2 三峽大學葉立群課題組光催化CO?還原催化活性評價結果[5]
圖3 中科院工程研究所王丹課題組光催化CO?還原催化活性評價結果[6]
