高效循環(huán)：磁驅(qū)柱塞泵保證在寬氣壓范圍下氣體混勻時(shí)間均<10 min，避免濃度梯度影響,，確保產(chǎn)物檢測(cè)的準(zhǔn)確性;
全自動(dòng)在線分析：有效避免人為操作誤差,，同時(shí)解放人力，讓反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)更精準(zhǔn);
光強(qiáng)穩(wěn)定：有效避免因光強(qiáng)自然衰減帶來(lái)的實(shí)驗(yàn)誤差,。
Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng),，是一套集樣品前處理單元、反應(yīng)單元,、氣體循環(huán)單元,、自動(dòng)取樣和進(jìn)樣單元于一體的反應(yīng)系統(tǒng)。
1.低吸附高循環(huán)效率玻璃系統(tǒng),，保證進(jìn)樣的重復(fù)性與線性
有別于光催化分解水實(shí)驗(yàn)的負(fù)壓體系,，光催化CO?還原實(shí)驗(yàn)一般在常壓或微負(fù)壓條件下進(jìn)行，原料氣體濃度高,，而且CO?為重組分氣體,，單純的依靠氣體的自由擴(kuò)散無(wú)法快速實(shí)現(xiàn)氣體的均勻混合，因此氣體的循環(huán)對(duì)于光催化CO?還原實(shí)驗(yàn)測(cè)試準(zhǔn)確性顯得尤為重要,。
Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)采用密閉循環(huán)管路體系,，CO?、CO,、CH?,、H?、O?,、C2H?等氣體在磁驅(qū)柱塞泵的驅(qū)動(dòng)下,，始終處于單向流動(dòng)狀態(tài)。磁驅(qū)柱塞泵兼容較寬的氣壓范圍的氣體循環(huán),，氣體循環(huán)動(dòng)力強(qiáng)勁,，氣體流動(dòng)速度快,，系統(tǒng)循環(huán)管路部分體積小,，可實(shí)現(xiàn)CO?、CO、CH?,、H?,、O?、C2H?等氣體的快速均勻混合,，避免濃度梯度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的誤差,。
圖1. Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)的氣體循環(huán)示意圖
Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)主體材質(zhì)為高硼硅玻璃，具有高化學(xué)惰性,、低氣阻等優(yōu)點(diǎn),，在進(jìn)行光催化CO?還原實(shí)驗(yàn)時(shí)，不產(chǎn)生任何氣體吸附,，真實(shí)反映光催化劑的本征活性,。
H?、O?,、CO?,、CO、CH?氣體混勻時(shí)間<10 min,，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性R2>0.9995,，同一濃度連續(xù)四次進(jìn)樣，RSD<3%,。
圖2. Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性及重復(fù)性
2.精心設(shè)計(jì)密封結(jié)構(gòu)
Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)采用多功能復(fù)合玻璃閥結(jié)合進(jìn)口真空脂,，有效保證氣體產(chǎn)物定量的準(zhǔn)確性，特別適合于以H?O作電子供體光催化CO?還原反應(yīng)中O?的精確定量分析,。
圖3. Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)漏氧量測(cè)試曲線
3.全自動(dòng)取樣進(jìn)樣系統(tǒng),，解放人力，提高實(shí)驗(yàn)效率
Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)為全自動(dòng)在線分析系統(tǒng),，操作簡(jiǎn)單,，節(jié)省時(shí)間。所有參數(shù)設(shè)置均可在系統(tǒng)內(nèi)置的4.5寸TFF彩色觸摸屏上完成,。彩色觸摸屏可實(shí)時(shí)顯示系統(tǒng)內(nèi)部反應(yīng)壓力,、環(huán)境溫度等參數(shù)，內(nèi)置的實(shí)驗(yàn)方法用于控制玻璃閥動(dòng)作,、氣相色譜儀及真空泵啟停,。
Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)的自動(dòng)取、進(jìn)樣單元是通過(guò)軟件程序控制機(jī)械臂旋轉(zhuǎn)玻璃閥,，實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)取樣,、進(jìn)樣功能。“一鍵式“觸發(fā),，擯棄繁瑣操作,，節(jié)約科研時(shí)間,，全自動(dòng)在線取樣、進(jìn)樣,，避免人為誤差,，搭配Microsolar 300氙燈光源使用，可實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)周期無(wú)人干預(yù),，特別適用于光催化CO?還原長(zhǎng)周期實(shí)驗(yàn),。
圖4. Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)的自動(dòng)取進(jìn)樣單元
4.反應(yīng)器
Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)反應(yīng)器標(biāo)配體積370 mL，建議使用體積50~150 mL,，也可根據(jù)反應(yīng)體系定制其他體積反應(yīng)器,。反應(yīng)器的石英光窗采用鏈?zhǔn)綂A固定，受力均勻,，有效保證反應(yīng)器的氣密性,。反應(yīng)器具有標(biāo)樣口，可用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和CO?的充氣操作,。
圖5. Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)的反應(yīng)器
5.控溫結(jié)構(gòu)
Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)采用蛇形冷凝管,，減少光催化CO?還原實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的水氣、乙腈,、三乙醇胺等低沸點(diǎn)組分進(jìn)入循環(huán)管路,，保護(hù)氣相色譜儀?？蛇x配冷阱,，進(jìn)一步分離低沸點(diǎn)組分，延長(zhǎng)真空泵使用壽命,。
6.光防護(hù)罩
全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)具有金屬防護(hù)箱體,，對(duì)輻射可能的氣體泄漏有一定防護(hù)作用?？蛇x配光防護(hù)罩,，有效防止光污染和由于強(qiáng)光造成的眼部不適。
圖6. Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)的光防護(hù)罩
| 氣體循環(huán)參數(shù) | |
| 氣體混勻時(shí)間 | H?,、O?,、CH?、CO 混勻時(shí)間 <10 min |
| 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性 | H? 含量為 100 μL ~ 10 mL 范圍時(shí),，R²>0.9995 |
| 重復(fù)性 | 同一濃度連續(xù)四次進(jìn)樣,，RSD<3% |
| 無(wú)源磁驅(qū)柱塞泵 | 排氣量 6 mL/ 次，負(fù)壓至常壓均能提供優(yōu)異的循環(huán)驅(qū)動(dòng)力 |
| 管路中無(wú)電線接入,，無(wú)氫爆風(fēng)險(xiǎn),，不產(chǎn)生電解水析氫干擾 | |
| 具有單向閥結(jié)構(gòu)，可實(shí)現(xiàn)所有管路的單向循環(huán) | |
| 取樣方式 | 定量環(huán)位于多通玻璃取樣閥,，非色譜取樣 |
| 循環(huán)管路 | 最窄管路為內(nèi)徑為 3 mm,，非小口徑色譜管路,，氣體阻力小 |
| 外觀結(jié)構(gòu)參數(shù) | |
| 反應(yīng)器 | 可適配光催化、光電催化,、光熱催化反應(yīng)器 |
| 可根據(jù)實(shí)際實(shí)驗(yàn)需求定制 | |
| 整機(jī)尺寸 /mm | 490(L) × 520(W) × 740(H) |
| 金屬防護(hù)箱體 | 對(duì)輻射可能的氣體泄漏有一定防護(hù)作用 |
| 光防護(hù)罩 | 便攜式光防護(hù)罩，可有效防止光污染 |
| 系統(tǒng)管路參數(shù) | ||||
| 絕壓真空度 | ≤1.5 kPa | 使用壓力范圍 | 0 kPa ~ 常壓 | |
| 閥門(mén)數(shù)量 | 7 | 管路體積 | 65 mL,，系統(tǒng)富集能力強(qiáng) | |
| 管路材質(zhì) | 高硼硅玻璃,，高化學(xué)惰性，無(wú)吸附 | |||
| 閥門(mén)工藝 | 高硼硅玻璃材質(zhì),，閥塞與閥套采用對(duì)磨精磨工藝 | |||
| 真空脂 | 進(jìn)口道康寧真空脂,，耐化學(xué)品的侵蝕，低蒸汽壓力,，低揮發(fā)性,，工作溫度：-40 ~ 200℃ | |||
| 定量環(huán) | 0.6 mL、2 mL 可選,，系統(tǒng)靈敏度可調(diào) | |||
| 儲(chǔ)氣瓶 | 150 mL,，適用系統(tǒng)擴(kuò)容和反應(yīng)氣如 CO? 的存儲(chǔ) | |||
| 管路控溫 | 循環(huán)管路及進(jìn)樣管路均可進(jìn)行控溫，最高可控 200℃ | |||
| 10 段程序控溫,，控溫精度 ±0.1℃ | ||||
| 冷凝管 | 球形 | 冷凝充分,，避免水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀和真空泵 | ||
| 蛇形 | ||||
| 冷阱（選配） | 分離低沸點(diǎn)組分，延長(zhǎng)真空泵使用壽命,，提高系統(tǒng)真空度 | |||
| 控制單元參數(shù) | ||||
| 軟件模塊 | 32 位控制軟件和 4.5 寸 TFF 彩色觸摸屏 , 實(shí)時(shí)顯示系統(tǒng)內(nèi)部反應(yīng)壓力,、環(huán)境溫度等參數(shù) | |||
| 內(nèi)置儀器方法用于控制玻璃閥動(dòng)作、氣相色譜儀及真空泵啟停,，操作簡(jiǎn)單 | ||||
| 自動(dòng)控制模式下,，可實(shí)時(shí)顯示閥門(mén)位置，具有安全防護(hù)預(yù)警功能 傳感器自動(dòng)提示更換真空脂 |
||||
| 具有二級(jí)加密調(diào)試程序,，用于設(shè)備調(diào)試,、內(nèi)部方法設(shè)定及資深用戶靈活使用 | ||||
| 自動(dòng)取樣閥 | 高硼硅玻璃材質(zhì)，內(nèi)置定量環(huán) | |||
| 多通復(fù)合取樣閥,，減少系統(tǒng)循環(huán)體積 | ||||
| 支持手動(dòng),、自動(dòng)、半自動(dòng)操作模式 | ||||
| 真空泵 | 抽氣速率：6 L/s | |||
| 系統(tǒng)控制軟件自動(dòng)控制啟停,，間歇式工作,，噪音小 | ||||
| 含單向電磁閥，可防止泵油倒吸 | ||||
| 檢測(cè)參數(shù) | |
| 檢測(cè)范圍 | H?,、O?,、CH?、CO 等多種微量氣體 |
| 檢出限 /μmol | H?：0.05,；O?：0.1,；CH?/CO：0.0005 |
| 液相CO?還原反應(yīng)系統(tǒng)及相關(guān)配套設(shè)備 | 主要作用 |
| Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng) | 反應(yīng)單元,、全自動(dòng)取、進(jìn)樣單元 |
| 氣相色譜儀 | 對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的CO,、CH?,、H?、O?,、C2H?,、CH?OH等進(jìn)行定性、定量分析 |
| 離子色譜儀/高效液相色譜儀 | 對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的HCOOH進(jìn)行定性,、定量分析 |
| 低溫恒溫槽 | 控制反應(yīng)溶液溫度 |
| 單位 | 發(fā)表期刊 | 參考文獻(xiàn) |
| 江蘇大學(xué) | Applied Catalysis B: Environmental | [1] |
| 電子科技大學(xué) | ACS Nano | [2] |
| 重慶郵電大學(xué) | Chemical Engineering Journal | [3] |
| 南京航空航天大學(xué) | Chemical Engineering Journal | [4] |
| 三峽大學(xué) | Applied Catalysis B: Environmental | [5] |
| 中科院工程研究所 | Angewandte Chemie International Edition | [6] |
圖1 電子科技大學(xué)董帆課題組光催化CO?還原催化活性評(píng)價(jià)結(jié)果[2]
圖2 三峽大學(xué)葉立群課題組光催化CO?還原催化活性評(píng)價(jià)結(jié)果[5]
圖3 中科院工程研究所王丹課題組光催化CO?還原催化活性評(píng)價(jià)結(jié)果[6]
