PLR-GPTR氣固相光熱反應(yīng)器專為光熱協(xié)同催化反應(yīng)設(shè)計(jì),。
PLR-GPTR氣固相光熱反應(yīng)器采用扁平化釜式反應(yīng)器,,應(yīng)用于氣-固相光/光熱催化實(shí)驗(yàn),,可通過壓力和溫度傳感器對(duì)反應(yīng)中的壓力和催化劑體相溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。
PLR-GPTR氣固相光熱反應(yīng)器有PLR-GPTR50T,、PLR-GPTR100,、PLR-GPTR200T等多個(gè)型號(hào),,后綴數(shù)字代表反應(yīng)釜有效容積,,如“50”代表反應(yīng)釜體積為50 mL,“T”代表反應(yīng)釜中配有內(nèi)置加熱功能,。
一,、PLR-GPTR氣固相光熱反應(yīng)器結(jié)構(gòu)和參數(shù)
圖1. PLR-GPTR氣固相光熱反應(yīng)器實(shí)物圖
技術(shù)參數(shù):
1.工作溫度:室溫~300℃,可定制室溫~450℃,;
2.溫度檢測(cè)精度:±0.1℃,;
3.最高壓力:表壓0~0.15 MPa,最高可定制0.3 MPa,;
4.反應(yīng)器體積:50 mL,;
5.光窗口材料:進(jìn)口石英玻璃,光照透過率97%,;
6.光窗口直徑:47.5 mm,。
二、PLR-GPTR氣固相光熱反應(yīng)器安裝和使用
安裝前,,準(zhǔn)備好如圖2所示的尖錐鉗,、4 mm內(nèi)六角扳手,“4 mm”指內(nèi)六角扳手規(guī)格,。
圖2. 準(zhǔn)備工具
1. 安裝溫度傳感器
用尖嘴鉗擰松反應(yīng)釜溫度傳感器處的固定螺母,,如圖3所示的順序?qū)型圈,、墊片、固定螺母套入溫度傳感器中,,將溫度傳感器插入反應(yīng)釜中,,擰緊固定螺母。
圖3. PLR-GPTR50氣固相光熱反應(yīng)器溫度傳感器安裝圖
2. 設(shè)置測(cè)溫儀
①插入測(cè)溫儀的電源線插頭,,測(cè)溫儀PV顯示“EEEE”,;
②按測(cè)溫儀上“SET”,PV顯示“PASS”,,通過按鈕“>”移動(dòng)光標(biāo)位置,,通過按鈕“∨”和“∧”調(diào)整數(shù)值,使SV位置顯示“0089”,;
③再次按“SET”,,PV顯示“inty”,SV顯示“outy”,;
④再次按“SET”后,,PV顯示“inty”,通過按鈕“∨”和“∧”調(diào)整SV數(shù)值,,使SV位置顯示“K”,;
⑤拔掉測(cè)溫儀插頭再插入后,即可完成測(cè)溫儀的設(shè)置,,具體過程如圖4所示,。
圖4. 測(cè)溫儀的設(shè)置流程圖
3. 安裝反應(yīng)釜
①用內(nèi)六角扳手?jǐn)Q下反應(yīng)釜上蓋的6個(gè)螺釘,取下反應(yīng)釜上蓋,;
②從產(chǎn)品包裝箱中取出與反應(yīng)釜一起郵寄的兩個(gè)樣品臺(tái),,將兩個(gè)樣品臺(tái)中較淺的倒扣作為支撐臺(tái)先放入反應(yīng)釜中,較深的作為催化劑放置樣品臺(tái),,填裝好實(shí)驗(yàn)所用催化劑后放入反應(yīng)釜中,;
③將催化劑的樣品臺(tái)輕放入反應(yīng)釜中,并將溫度傳感器探頭插入到兩個(gè)樣品臺(tái)中間,,擰緊溫度傳感器的固定螺母,;
④裝好反應(yīng)釜上蓋O型圈,蓋好反應(yīng)釜上蓋,,先對(duì)位擰好兩個(gè)螺釘,,如1-4對(duì)位,再依次兩兩對(duì)位擰好其余螺釘,,盡量保證每個(gè)螺釘?shù)男肓恳恢?,如圖5所示。
圖5. PLR-GPTR50氣固相光熱反應(yīng)器反應(yīng)釜組裝流程圖
4. 連接氣路
①連接好鋼瓶減壓閥與流量計(jì)之間的氣體管路,,流量計(jì)可以選擇電磁流量計(jì)或轉(zhuǎn)子流量計(jì),;
如反應(yīng)氣體為混合氣體,,可配合PLD-DGCS05 多組分動(dòng)態(tài)配氣儀使用。
圖6. PLD-DGCS05 多組分動(dòng)態(tài)配氣儀
②連接好反應(yīng)釜進(jìn)氣口快插接頭與流量計(jì)之間的氣體管路,;
③連接好反應(yīng)釜出氣口快插接頭與檢測(cè)儀器之間的氣體管路,;
④將進(jìn)氣口、出氣口快插接頭通過按壓方式與反應(yīng)釜相連,,如圖7所示,。
圖7. PLR-GPTR50氣固相光熱反應(yīng)器氣路連接現(xiàn)場(chǎng)照片
氣路快插接頭通過按壓鎖緊方式與反應(yīng)釜進(jìn)、出氣口連接,,可實(shí)現(xiàn)氣體的快速通斷操作,。
流量計(jì)可選擇轉(zhuǎn)子流量計(jì)或電磁流量計(jì)。
5. 流動(dòng)相反應(yīng)和密閉相反應(yīng)操作流程
①打開反應(yīng)氣體鋼瓶減壓閥,,分壓設(shè)置0.1 MPa,,根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,調(diào)節(jié)進(jìn)氣流量,;
②為了將反應(yīng)釜內(nèi)的空氣吹掃干凈,,需進(jìn)行必要的吹掃操作;
根據(jù)進(jìn)氣流量和吹掃氣體體積計(jì)算吹掃時(shí)間,,用反應(yīng)氣體進(jìn)行一定時(shí)間的吹掃,;
③流動(dòng)相反應(yīng)實(shí)驗(yàn)可開啟光源開關(guān),開始實(shí)驗(yàn),;
密閉相反應(yīng)實(shí)驗(yàn)需根據(jù)反應(yīng)壓力調(diào)節(jié)反應(yīng)釜
常壓實(shí)驗(yàn):快速斷開進(jìn),、出氣口快插接頭;
正壓實(shí)驗(yàn):快速斷開出氣口快插接頭,,通過調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥,,使反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求壓力后,快速斷開進(jìn)氣口快插接頭,;
如需加熱,可將反應(yīng)釜置于如圖8所示的加熱型磁力攪拌器上,,設(shè)置實(shí)驗(yàn)溫度,,待測(cè)溫儀顯示溫度達(dá)到反應(yīng)所需溫度后,開啟氙燈光源開關(guān),,開始反應(yīng),。
④實(shí)驗(yàn)結(jié)束,降溫后關(guān)閉氣源閥門,,待反應(yīng)釜溫度降至常溫后拆卸清洗,。
圖8. PLR-GPTR50氣固相光熱反應(yīng)器的加熱操作
四、注意事項(xiàng):
1. 安裝反應(yīng)釜上蓋時(shí),,務(wù)必保證擰緊對(duì)位位置的螺絲,,使六個(gè)固定螺釘對(duì)角受力均勻,,禁止一邊擰緊造成反應(yīng)釜上蓋變形漏氣或光窗碎裂;
2. 禁止超過溫度上限使用,;
3. 禁止超過壓力上限使用,;
4. 氣體鋼瓶開啟分壓壓力時(shí),建議先從0.1 MPa開始使用,,防止壓力過大發(fā)生危險(xiǎn),;
5. 裝填催化劑時(shí),需將溫度傳感器探頭頂端盡可能貼近催化劑,,保證實(shí)驗(yàn)溫度控制的準(zhǔn)確性,;
6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后必須等待反應(yīng)釜降溫、降壓后進(jìn)行才能拆卸,。