PLR-GPTR氣固相光熱反應(yīng)器專為光熱協(xié)同催化反應(yīng)設(shè)計(jì)。
PLR-GPTR氣固相光熱反應(yīng)器采用扁平化釜式反應(yīng)器，應(yīng)用于氣-固相光/光熱催化實(shí)驗(yàn)，可通過壓力和溫度傳感器對反應(yīng)中的壓力和催化劑體相溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測。
PLR-GPTR氣固相光熱反應(yīng)器有PLR-GPTR50T、PLR-GPTR100、PLR-GPTR200T等多個(gè)型號，后綴數(shù)字代表反應(yīng)釜有效容積，如“50”代表反應(yīng)釜體積為50 mL，“T”代表反應(yīng)釜中配有內(nèi)置加熱功能。
一、PLR-GPTR氣固相光熱反應(yīng)器結(jié)構(gòu)和參數(shù)
圖1. PLR-GPTR氣固相光熱反應(yīng)器實(shí)物圖
技術(shù)參數(shù)：
1．工作溫度：室溫~300℃，可定制室溫~450℃；
2．溫度檢測精度：±0.1℃；
3．最高壓力：表壓0~0.15 MPa，最高可定制0.3 MPa；
4．反應(yīng)器體積：50 mL；
5．光窗口材料：進(jìn)口石英玻璃，光照透過率97%；
6．光窗口直徑：47.5 mm。
二、PLR-GPTR氣固相光熱反應(yīng)器安裝和使用
安裝前，準(zhǔn)備好如圖2所示的尖錐鉗、4 mm內(nèi)六角扳手，“4 mm”指內(nèi)六角扳手規(guī)格。
圖2. 準(zhǔn)備工具
1. 安裝溫度傳感器
用尖嘴鉗擰松反應(yīng)釜溫度傳感器處的固定螺母，如圖3所示的順序?qū)型圈、墊片、固定螺母套入溫度傳感器中，將溫度傳感器插入反應(yīng)釜中，擰緊固定螺母。
圖3. PLR-GPTR50氣固相光熱反應(yīng)器溫度傳感器安裝圖
2. 設(shè)置測溫儀
①插入測溫儀的電源線插頭，測溫儀PV顯示“EEEE”；
②按測溫儀上“SET”，PV顯示“PASS”，通過按鈕“＞”移動光標(biāo)位置，通過按鈕“∨”和“∧”調(diào)整數(shù)值，使SV位置顯示“0089”；
③再次按“SET”，PV顯示“inty”，SV顯示“outy”；
④再次按“SET”后，PV顯示“inty”，通過按鈕“∨”和“∧”調(diào)整SV數(shù)值，使SV位置顯示“K”；
⑤拔掉測溫儀插頭再插入后，即可完成測溫儀的設(shè)置，具體過程如圖4所示。
圖4. 測溫儀的設(shè)置流程圖
3. 安裝反應(yīng)釜
①用內(nèi)六角扳手?jǐn)Q下反應(yīng)釜上蓋的6個(gè)螺釘，取下反應(yīng)釜上蓋；
②從產(chǎn)品包裝箱中取出與反應(yīng)釜一起郵寄的兩個(gè)樣品臺，將兩個(gè)樣品臺中較淺的倒扣作為支撐臺先放入反應(yīng)釜中，較深的作為催化劑放置樣品臺，填裝好實(shí)驗(yàn)所用催化劑后放入反應(yīng)釜中；
③將催化劑的樣品臺輕放入反應(yīng)釜中，并將溫度傳感器探頭插入到兩個(gè)樣品臺中間，擰緊溫度傳感器的固定螺母；
④裝好反應(yīng)釜上蓋O型圈，蓋好反應(yīng)釜上蓋，先對位擰好兩個(gè)螺釘，如1-4對位，再依次兩兩對位擰好其余螺釘，盡量保證每個(gè)螺釘?shù)男肓恳恢拢鐖D5所示。
圖5. PLR-GPTR50氣固相光熱反應(yīng)器反應(yīng)釜組裝流程圖
4. 連接氣路
①連接好鋼瓶減壓閥與流量計(jì)之間的氣體管路，流量計(jì)可以選擇電磁流量計(jì)或轉(zhuǎn)子流量計(jì)；
如反應(yīng)氣體為混合氣體，可配合PLD-DGCS05 多組分動態(tài)配氣儀使用。
②連接好反應(yīng)釜進(jìn)氣口快插接頭與流量計(jì)之間的氣體管路；
③連接好反應(yīng)釜出氣口快插接頭與檢測儀器之間的氣體管路；
④將進(jìn)氣口、出氣口快插接頭通過按壓方式與反應(yīng)釜相連，如圖7所示。
圖7. PLR-GPTR50氣固相光熱反應(yīng)器氣路連接現(xiàn)場照片
氣路快插接頭通過按壓鎖緊方式與反應(yīng)釜進(jìn)、出氣口連接，可實(shí)現(xiàn)氣體的快速通斷操作。
流量計(jì)可選擇轉(zhuǎn)子流量計(jì)或電磁流量計(jì)。
5. 流動相反應(yīng)和密閉相反應(yīng)操作流程
①打開反應(yīng)氣體鋼瓶減壓閥，分壓設(shè)置0.1 MPa，根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求，調(diào)節(jié)進(jìn)氣流量；
②為了將反應(yīng)釜內(nèi)的空氣吹掃干凈，需進(jìn)行必要的吹掃操作；
根據(jù)進(jìn)氣流量和吹掃氣體體積計(jì)算吹掃時(shí)間，用反應(yīng)氣體進(jìn)行一定時(shí)間的吹掃；
③流動相反應(yīng)實(shí)驗(yàn)可開啟光源開關(guān)，開始實(shí)驗(yàn)；
密閉相反應(yīng)實(shí)驗(yàn)需根據(jù)反應(yīng)壓力調(diào)節(jié)反應(yīng)釜
常壓實(shí)驗(yàn)：快速斷開進(jìn)、出氣口快插接頭；
正壓實(shí)驗(yàn)：快速斷開出氣口快插接頭，通過調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥，使反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求壓力后，快速斷開進(jìn)氣口快插接頭；
如需加熱，可將反應(yīng)釜置于如圖8所示的加熱型磁力攪拌器上，設(shè)置實(shí)驗(yàn)溫度，待測溫儀顯示溫度達(dá)到反應(yīng)所需溫度后，開啟氙燈光源開關(guān)，開始反應(yīng)。
④實(shí)驗(yàn)結(jié)束，降溫后關(guān)閉氣源閥門，待反應(yīng)釜溫度降至常溫后拆卸清洗。
圖8. PLR-GPTR50氣固相光熱反應(yīng)器的加熱操作
四、注意事項(xiàng)：
1. 安裝反應(yīng)釜上蓋時(shí)，務(wù)必保證擰緊對位位置的螺絲，使六個(gè)固定螺釘對角受力均勻，禁止一邊擰緊造成反應(yīng)釜上蓋變形漏氣或光窗碎裂；
2. 禁止超過溫度上限使用；
3. 禁止超過壓力上限使用；
4. 氣體鋼瓶開啟分壓壓力時(shí)，建議先從0.1 MPa開始使用，防止壓力過大發(fā)生危險(xiǎn)；
5. 裝填催化劑時(shí)，需將溫度傳感器探頭頂端盡可能貼近催化劑，保證實(shí)驗(yàn)溫度控制的準(zhǔn)確性；
6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后必須等待反應(yīng)釜降溫、降壓后進(jìn)行才能拆卸。
