在氣相色譜儀的使用中,，老化色譜柱是非常重要且常見的操作,，對于新購置的氣相色譜儀,、新更換的色譜柱,、長期久置不用的氣相色譜儀,、長期處于運(yùn)行狀態(tài)的氣相色譜儀和進(jìn)行復(fù)雜樣品分析的氣相色譜儀等使用場景下的色譜柱均需進(jìn)行定期老化,。 

氣相色譜儀的色譜柱老化是指在較低的載氣流速下,，在高于正常進(jìn)樣柱溫且低于色譜柱的高使用溫度的條件下，長時(shí)間運(yùn)行色譜,，也叫“烘烤色譜柱”,。 

老化色譜柱是為了徹底除去色譜柱填充物中的殘留物和某些揮發(fā)性物質(zhì)，使色譜柱的分離性能達(dá)到很好的狀態(tài)并能夠獲得平穩(wěn)的色譜基線,。 

1. 什么時(shí)候需要老化色譜柱,？ 

根據(jù)色譜柱的使用情況制定色譜柱的老化計(jì)劃，建議按照周,、月或季度定期進(jìn)行色譜柱的老化,。 

另外，當(dāng)出現(xiàn)以下四種情況時(shí),，需要及時(shí)進(jìn)行老化色譜柱： 

①基線噪聲過大,； 

②峰分離度差； 

③出現(xiàn)雜峰,； 

④峰拖尾嚴(yán)重,。

圖1 色譜柱老化情況示例 

2. 氣相色譜儀與Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)的“色譜短接”操作 

在色譜柱的老化過程中，預(yù)設(shè)柱溫往往比正常進(jìn)樣柱溫要高,，以確保殘留物質(zhì)的充分脫附,，較高的柱溫會(huì)使氣相色譜儀的柱前壓高于正常進(jìn)樣時(shí)的柱前壓，而Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)要求的柱前壓不得高于0.2 MPa,，為了避免損壞氣相色譜儀和Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng),，建議在老化色譜過程中將氣相色譜儀與Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)斷開并短接，即進(jìn)行“色譜短接”操作,。 

“色譜短接”操作之前需要提前購置1個(gè)手動(dòng)四通閥或3轉(zhuǎn)3兩通接頭,，如圖2所示。“色譜短接”操作主要分為以下兩種方式,，操作時(shí)根據(jù)實(shí)際情況,，任選其中一種即可。 

1）使用四通閥 

在氣相色譜儀和Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)之間的載氣管路中加裝一個(gè)四通閥,，通過轉(zhuǎn)動(dòng)閥柄可完成氣相色譜儀和系統(tǒng)的通斷操作,，具體如下： 

四通閥可以切換兩種狀態(tài)，如圖2所示,，四個(gè)接頭兩兩連通,， 第一種狀態(tài)：1-4號位連通且2-3號位連通； 第二種狀態(tài)：1-3號位連通且2-4號位連通,。 

①在加裝四通閥時(shí),，要確保氣相色譜儀處于關(guān)機(jī)狀態(tài)，色譜載氣處于關(guān)閉狀態(tài),； 

②將氣相色譜儀和Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)之間的氣路管斷開,； 

③將氣相色譜儀端的兩根載氣管分別與四通閥的2號位和4號位接頭連接，Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)端的兩根氣路管與1號位和3號位接頭相連； 

④連接后對四通閥進(jìn)行必要的驗(yàn)漏操作,。 

在老化色譜柱時(shí)通過轉(zhuǎn)動(dòng)四通閥的閥柄使Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)與氣相色譜儀處于斷開狀態(tài),，色譜柱老化結(jié)束后再轉(zhuǎn)動(dòng)四通閥閥柄使二者連通即可。

圖2 Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)的四通閥連接操作

2）使用3轉(zhuǎn)3兩通接頭 

①確保氣相色譜儀處于關(guān)機(jī)狀態(tài),，色譜載氣處于關(guān)閉狀態(tài)下,； 

②擰下Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)載氣進(jìn)、出口的兩個(gè)螺母,； 

③取出3轉(zhuǎn)3兩通接頭,，從Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)備件盒中取兩個(gè)腰鼓墊圈； 

④將3轉(zhuǎn)3兩通接頭兩側(cè)的螺母旋下,，去掉韌環(huán)和螺母,，依次將兩個(gè)載氣進(jìn)、出口螺母,、兩通接頭的兩個(gè)墊片和腰鼓墊圈分別套在兩根載氣管上； 

⑤將兩個(gè)螺母分別擰到兩通接頭的兩側(cè)上并擰緊固定,，具體過程如圖3所示,； 

⑥開啟載氣鋼瓶的減壓閥，對兩通接口處進(jìn)行必要的驗(yàn)漏,，并確認(rèn)氣相色譜儀的色譜柱前壓是否正常,。

圖3. Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)“色譜短接”操作所需配件

3. 老化色譜柱操作 

①開啟載氣鋼瓶的減壓閥，確認(rèn)色譜柱前壓達(dá)到預(yù)設(shè)值,； 

②調(diào)用氣相色譜儀操作軟件中的“老化”方法文件,，開始老化，老化4 h以上,，如圖4所示,； 

③待色譜基線穩(wěn)定后結(jié)束老化操作。

圖4 氣相色譜老化方法調(diào)用界面示例

若氣相色譜儀操作軟件中未存有“老化”方法文件,，可以先查看如圖5所示位置的色譜柱銘牌,，查看色譜柱的使用溫度范圍，并參考“進(jìn)樣”方法文件中的進(jìn)樣柱溫,，設(shè)定老化溫度高于進(jìn)樣柱溫20℃,，但不得超過色譜柱銘牌標(biāo)注的使用溫度，開始老化,，老化4 h以上,，待色譜基線穩(wěn)定后結(jié)束老化操作。

圖5 色譜柱銘牌

4. 老化色譜柱的注意事項(xiàng) 

①色譜柱的老化操作必須進(jìn)行“色譜短接”操作,； 

②色譜柱的老化過程中不得斷開氣源,； 

③色譜柱老化溫度不得超過色譜柱的使用溫度； 

④色譜柱老化溫度并不是越高越好，而是在保證有效去除污染物的前提下柱溫越低越好,。