色譜法(Chromatography)是一種分離分析方法,,利用流動相中不同物質(zhì)在固相中不同的分配系數(shù),當(dāng)流動相與固相做相對運動時,,流動相的不同物質(zhì)可在固相中得以分離,,二組分在色譜內(nèi)的運動如圖1所示。
圖1 二組分混合樣的分離[1]
(a)柱內(nèi)洗脫過程,,(b)所記錄下來的色譜圖
色譜柱是色譜儀的心臟,,安裝在溫控的柱室內(nèi),色譜柱有填充柱和開管柱(亦稱毛細(xì)管柱)兩大類,。
填充柱用不銹鋼或玻璃等材料制成,,根據(jù)分析要求填充合適的固定相,,外徑多為3~4 mm,長度在5 m以內(nèi),。
開管柱用石英制成,,其固定相涂布在毛細(xì)管內(nèi)壁,或使用某些固定相通過化學(xué)鍵合在管壁上,,內(nèi)徑一般不超過0.53 mm,,長度在數(shù)十米到百米之間。
色譜柱銘牌上會顯示該色譜柱的外徑,、長度,、最高耐溫等相關(guān)參數(shù),如需更換色譜柱時,,可參考色譜柱原規(guī)格型號,。
色譜柱外徑及長度的選擇,需根據(jù)實際所需的分離效果而定,,特別是在多柱多閥的色譜分析方法中,,色譜柱型號及規(guī)格的選擇尤為重要。
色譜柱型號選擇依據(jù)是所需分類的物質(zhì):
①分離氫氣,、氧氣,、氮氣,可選擇5A分子篩,;
②分離一氧化碳與二氧化碳,,可選擇TDX-01填充柱;
③分離小分子的醇,、醛,、酸,可選擇INNOWAX毛細(xì)管柱,。
圖 2開管柱(左)和填充柱(右)