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一、準(zhǔn)備工作 

1. 準(zhǔn)備一袋新鮮的高純氫氣和一袋高純載氣，載氣應(yīng)與氣相色譜儀所使用載氣相同，以及不同容積進(jìn)樣針。

2. Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)前期準(zhǔn)備工作操作步驟 

（1）使用Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)進(jìn)行光催化分解水產(chǎn)氫實(shí)驗(yàn)后，關(guān)閉氙燈光源并放到旁邊冷卻； 

（2）關(guān)閉磁力攪拌器； 

（3）點(diǎn)擊Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)的控制器退出按鈕，確認(rèn)退出運(yùn)行； 

（4）關(guān)閉柱塞泵開(kāi)關(guān)，將C₁、C₂閥旋轉(zhuǎn)至管路循環(huán)；

（5）打開(kāi)真空泵，D閥旋轉(zhuǎn)至抽真空狀態(tài)，對(duì)系統(tǒng)抽真空。

3. 玻璃反應(yīng)器前期準(zhǔn)備工作操作步驟 

（1）斷開(kāi)冷凝水管路與玻璃反應(yīng)器兩端，短接冷凝水管路； 

（2）取出磁力攪拌器并平穩(wěn)放置在放到一旁，一只手托住玻璃反應(yīng)器底部，以防止玻璃反應(yīng)器脫落，另一只手取下玻璃反應(yīng)器與系統(tǒng)連接處的球磨夾，然后將玻璃反應(yīng)器向前大角度傾斜，取下玻璃反應(yīng)器并放到平穩(wěn)處； 

（3）卸下鏈?zhǔn)綂A和反應(yīng)器石英光窗，將玻璃反應(yīng)器清洗干凈；

（4）向洗干凈干燥的玻璃反應(yīng)器內(nèi)添加與先前光催化分解水產(chǎn)氫實(shí)驗(yàn)時(shí)同樣成分和體積的溶液； 

（5）依次安裝內(nèi)圈、密封膠圈、外圈與石英光窗，按照標(biāo)識(shí)安裝鏈?zhǔn)綂A，擰緊固定；

（6）將真空脂均勻涂抹在玻璃反應(yīng)器兩端的球磨頭上； 

（7）將玻璃反應(yīng)器一端與Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)管路對(duì)接，轉(zhuǎn)動(dòng)均勻后取下，另一端同樣操作，再將兩端同時(shí)對(duì)接到系統(tǒng)上，前后晃動(dòng)讓玻璃反應(yīng)器與Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)緊密結(jié)合； 注意：切勿用力晃動(dòng)玻璃反應(yīng)器，避免玻璃管路斷裂或溶液進(jìn)入玻璃管路！ 

（8）兩端夾上球磨夾，將磁力攪拌器放至玻璃反應(yīng)器底部； 

（9）將冷凝水管路接回至玻璃反應(yīng)器。 注意：要確保冷凝水溫度、磁力攪拌器轉(zhuǎn)速應(yīng)與先前光催化分解水產(chǎn)氫實(shí)驗(yàn)一致。

（10）將D閥旋轉(zhuǎn)至抽真空狀態(tài)，C₁閥旋轉(zhuǎn)至系統(tǒng)循環(huán)狀態(tài)，C₂閥緩慢轉(zhuǎn)到系統(tǒng)循環(huán)狀態(tài)； 注意：轉(zhuǎn)動(dòng)C₂閥過(guò)程中觀察玻璃反應(yīng)器內(nèi)部溶液鼓泡狀態(tài)，防止暴沸，若出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象，可先將C₂閥轉(zhuǎn)到系統(tǒng)循環(huán)與管路循環(huán)之間，待溶液穩(wěn)定后再繼續(xù)抽真空！ 

（11）將Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)抽真空15 min，以確保系統(tǒng)內(nèi)氣體抽凈； 

（12）將D閥旋轉(zhuǎn)至系統(tǒng)循環(huán)。

4. 初步判斷加入標(biāo)氣的量 

（1）根據(jù)先前光催化分解水產(chǎn)氫實(shí)驗(yàn)時(shí)的產(chǎn)氫量，即色譜檢測(cè)到氫氣的峰面積來(lái)初步判斷向Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)中加入標(biāo)氣的量，設(shè)定先前實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)氫量按每小時(shí)分別記作A₁、A₂、A₃、A₄和A₅。制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，通常需要5個(gè)已知標(biāo)氣體積，分別記作V₁、V₂、V₃、V₄和V₅，對(duì)應(yīng)的峰面積分別記作S₁、S₂、S₃、S₄和S₅； 

（2）先向Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)中加入V₁的氫氣，待循環(huán)均勻后，色譜檢測(cè)到的峰面積為S₁，比較S1和A1的數(shù)值，需要確保S₁＜A₁，若S₁≥A₁，則需要調(diào)整V₁數(shù)值。同樣的方式，再加入V₅-V₁的氫氣，檢測(cè)到S₅，比較S₅和A₅的數(shù)值，需要確保S₅＞A₅，若S₅≤A₅，則需要調(diào)整V₅數(shù)值。

注意：加入氫氣的量，要完全覆蓋做實(shí)驗(yàn)時(shí)的產(chǎn)氫量，以保證標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性！

二、操作方法 

1.打入載氣和氫氣

（1）使用20 mL容量的進(jìn)樣針抽取載氣，從Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)標(biāo)樣口打入； 

注意：進(jìn)氣前先將進(jìn)樣針內(nèi)氣體置換干凈，即進(jìn)樣針插入氣袋內(nèi)抽取一管載氣，然后迅速拔出并將進(jìn)樣針內(nèi)氣體完全推出，再次插入氣袋內(nèi)抽氣，如此重復(fù)三次，最后抽取20 mL的載氣！ 

（2）將D閥轉(zhuǎn)到標(biāo)樣口狀態(tài)，從標(biāo)樣口將載氣打入到Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)內(nèi)，然后將D閥在系統(tǒng)循環(huán)與標(biāo)樣口之間來(lái)回旋轉(zhuǎn)2-3次，使載氣完全進(jìn)入到系統(tǒng)內(nèi)；

（3）抽取V₁的氫氣，將D閥轉(zhuǎn)到標(biāo)樣口，從標(biāo)樣口打入到系統(tǒng)內(nèi)，然后將D閥在系統(tǒng)循環(huán)與標(biāo)樣口之間來(lái)回旋轉(zhuǎn)2-3次，使氫氣完全進(jìn)入到系統(tǒng)內(nèi)。

（4）打開(kāi)柱塞泵電源開(kāi)關(guān)，等待循環(huán)20 min后，開(kāi)始運(yùn)行系統(tǒng)； 

（5）點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置，循環(huán)時(shí)間設(shè)置為30 min，確保接下來(lái)每次進(jìn)樣都可循環(huán)均勻，運(yùn)行周期可多設(shè)置些，保證實(shí)驗(yàn)順利完成，設(shè)置完畢后點(diǎn)擊保存；

（6）點(diǎn)擊運(yùn)行系統(tǒng)，待進(jìn)樣結(jié)束后，A閥旋轉(zhuǎn)至進(jìn)樣狀態(tài)后，可向Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)中打入下一次氫氣量，分別為V₂-V₁、V₃-V₂、V₄-V₃和V₅-V₄，獲得的峰面積為S₂、S₃、S₄和S₅。

 2. 后續(xù)操作 

（1）待制作標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將C₁、C₂閥旋轉(zhuǎn)至管路循環(huán)狀態(tài)； 

（2）打開(kāi)真空泵，將D閥轉(zhuǎn)到抽真空狀態(tài)，待系統(tǒng)完全抽真空后，D閥轉(zhuǎn)到系統(tǒng)循環(huán)； 

（3）按照上文正確操作關(guān)閉系統(tǒng)，卸下并清洗反應(yīng)器，在Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)球磨口處裝回球磨堵頭，夾好球磨夾，防止灰塵進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)。 

三、氫氣標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

 1. 數(shù)據(jù)處理 

以氫氣標(biāo)氣體積V為橫坐標(biāo)，色譜峰面積S為縱坐標(biāo)繪制曲線圖譜，即標(biāo)準(zhǔn)曲線的原始數(shù)據(jù)點(diǎn)，使用Excel進(jìn)行線性擬合后可得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（1）將氫氣進(jìn)氣量和峰面積數(shù)值分別錄入到表格中，將所有數(shù)據(jù)選中，菜單欄插入→插入散點(diǎn)圖→選中圖中任意一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)→右鍵→添加趨勢(shì)線，在右側(cè)出現(xiàn)的設(shè)置趨勢(shì)線格式中找到顯示公式和顯示R平方值，全部勾選后可在圖中顯示處標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性公式y(tǒng)=ax+b和R²，公式中x表示氫氣量，y表示峰面積。 

注意：標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合度需R²≥0.999，若R²＜0.999，則需要重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線！

（2）將光催化分解水產(chǎn)氫實(shí)驗(yàn)得到的峰面積代入到線性公式y(tǒng)=ax+b中，即可得出產(chǎn)生氫氣的體積； 

（3）通過(guò)公式n=V/V_m，其中V_m=22.414 L/mol，可計(jì)算出產(chǎn)生氫氣物質(zhì)的量，再除以反應(yīng)時(shí)間，可得到相應(yīng)的產(chǎn)氫速率，μmol· h^-1或mmol· h^-1。

以上部分是筆者根據(jù)參考文獻(xiàn)進(jìn)行翻譯和匯總，筆者水平有限，如有錯(cuò)誤，請(qǐng)大家指正！