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一,、準備工作 

1. 準備一袋新鮮的高純氫氣和一袋高純載氣,，載氣應(yīng)與氣相色譜儀所使用載氣相同，以及不同容積進樣針,。

2. Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)前期準備工作操作步驟 

（1）使用Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)進行光催化分解水產(chǎn)氫實驗后,，關(guān)閉氙燈光源并放到旁邊冷卻； 

（2）關(guān)閉磁力攪拌器,； 

（3）點擊Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)的控制器退出按鈕,，確認退出運行； 

（4）關(guān)閉柱塞泵開關(guān),，將C₁,、C₂閥旋轉(zhuǎn)至管路循環(huán)；

（5）打開真空泵,，D閥旋轉(zhuǎn)至抽真空狀態(tài),，對系統(tǒng)抽真空。

3. 玻璃反應(yīng)器前期準備工作操作步驟 

（1）斷開冷凝水管路與玻璃反應(yīng)器兩端,，短接冷凝水管路,； 

（2）取出磁力攪拌器并平穩(wěn)放置在放到一旁，一只手托住玻璃反應(yīng)器底部,，以防止玻璃反應(yīng)器脫落,，另一只手取下玻璃反應(yīng)器與系統(tǒng)連接處的球磨夾，然后將玻璃反應(yīng)器向前大角度傾斜,，取下玻璃反應(yīng)器并放到平穩(wěn)處,； 

（3）卸下鏈式夾和反應(yīng)器石英光窗，將玻璃反應(yīng)器清洗干凈,；

（4）向洗干凈干燥的玻璃反應(yīng)器內(nèi)添加與先前光催化分解水產(chǎn)氫實驗時同樣成分和體積的溶液,； 

（5）依次安裝內(nèi)圈、密封膠圈,、外圈與石英光窗,，按照標識安裝鏈式夾，擰緊固定；

（6）將真空脂均勻涂抹在玻璃反應(yīng)器兩端的球磨頭上,； 

（7）將玻璃反應(yīng)器一端與Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)管路對接,，轉(zhuǎn)動均勻后取下，另一端同樣操作,，再將兩端同時對接到系統(tǒng)上,，前后晃動讓玻璃反應(yīng)器與Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)緊密結(jié)合； 注意：切勿用力晃動玻璃反應(yīng)器,，避免玻璃管路斷裂或溶液進入玻璃管路,！ 

（8）兩端夾上球磨夾，將磁力攪拌器放至玻璃反應(yīng)器底部,； 

（9）將冷凝水管路接回至玻璃反應(yīng)器,。 注意：要確保冷凝水溫度、磁力攪拌器轉(zhuǎn)速應(yīng)與先前光催化分解水產(chǎn)氫實驗一致,。

（10）將D閥旋轉(zhuǎn)至抽真空狀態(tài),，C₁閥旋轉(zhuǎn)至系統(tǒng)循環(huán)狀態(tài)，C₂閥緩慢轉(zhuǎn)到系統(tǒng)循環(huán)狀態(tài),； 注意：轉(zhuǎn)動C₂閥過程中觀察玻璃反應(yīng)器內(nèi)部溶液鼓泡狀態(tài),，防止暴沸，若出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象,，可先將C₂閥轉(zhuǎn)到系統(tǒng)循環(huán)與管路循環(huán)之間,，待溶液穩(wěn)定后再繼續(xù)抽真空！ 

（11）將Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)抽真空15 min,，以確保系統(tǒng)內(nèi)氣體抽凈,； 

（12）將D閥旋轉(zhuǎn)至系統(tǒng)循環(huán)。

4. 初步判斷加入標氣的量 

（1）根據(jù)先前光催化分解水產(chǎn)氫實驗時的產(chǎn)氫量,，即色譜檢測到氫氣的峰面積來初步判斷向Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)中加入標氣的量,，設(shè)定先前實驗的產(chǎn)氫量按每小時分別記作A₁、A₂,、A₃,、A₄和A₅。制作標準曲線時,，通常需要5個已知標氣體積,，分別記作V₁、V₂,、V₃,、V₄和V₅，對應(yīng)的峰面積分別記作S₁,、S₂,、S₃,、S₄和S₅； 

（2）先向Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)中加入V₁的氫氣,，待循環(huán)均勻后,，色譜檢測到的峰面積為S₁，比較S1和A1的數(shù)值,，需要確保S₁＜A₁,，若S₁≥A₁，則需要調(diào)整V₁數(shù)值,。同樣的方式,，再加入V₅-V₁的氫氣，檢測到S₅,，比較S₅和A₅的數(shù)值，需要確保S₅＞A₅,，若S₅≤A₅,，則需要調(diào)整V₅數(shù)值。

注意：加入氫氣的量,，要完全覆蓋做實驗時的產(chǎn)氫量,，以保證標準曲線的準確性！

二,、操作方法 

1.打入載氣和氫氣

（1）使用20 mL容量的進樣針抽取載氣,，從Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)標樣口打入； 

注意：進氣前先將進樣針內(nèi)氣體置換干凈,，即進樣針插入氣袋內(nèi)抽取一管載氣,，然后迅速拔出并將進樣針內(nèi)氣體完全推出，再次插入氣袋內(nèi)抽氣,，如此重復(fù)三次,，最后抽取20 mL的載氣！ 

（2）將D閥轉(zhuǎn)到標樣口狀態(tài),，從標樣口將載氣打入到Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)內(nèi),，然后將D閥在系統(tǒng)循環(huán)與標樣口之間來回旋轉(zhuǎn)2-3次，使載氣完全進入到系統(tǒng)內(nèi),；

（3）抽取V₁的氫氣,，將D閥轉(zhuǎn)到標樣口，從標樣口打入到系統(tǒng)內(nèi),，然后將D閥在系統(tǒng)循環(huán)與標樣口之間來回旋轉(zhuǎn)2-3次,，使氫氣完全進入到系統(tǒng)內(nèi)。

（4）打開柱塞泵電源開關(guān),，等待循環(huán)20 min后,，開始運行系統(tǒng),； 

（5）點擊參數(shù)設(shè)置，循環(huán)時間設(shè)置為30 min,，確保接下來每次進樣都可循環(huán)均勻,，運行周期可多設(shè)置些，保證實驗順利完成,，設(shè)置完畢后點擊保存,；

（6）點擊運行系統(tǒng)，待進樣結(jié)束后,，A閥旋轉(zhuǎn)至進樣狀態(tài)后,，可向Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)中打入下一次氫氣量，分別為V₂-V₁,、V₃-V₂,、V₄-V₃和V₅-V₄，獲得的峰面積為S₂,、S₃,、S₄和S₅。

 2. 后續(xù)操作 

（1）待制作標準曲線實驗結(jié)束后,，將C₁,、C₂閥旋轉(zhuǎn)至管路循環(huán)狀態(tài)； 

（2）打開真空泵,，將D閥轉(zhuǎn)到抽真空狀態(tài),，待系統(tǒng)完全抽真空后，D閥轉(zhuǎn)到系統(tǒng)循環(huán),； 

（3）按照上文正確操作關(guān)閉系統(tǒng),，卸下并清洗反應(yīng)器，在Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)球磨口處裝回球磨堵頭,，夾好球磨夾,，防止灰塵進入系統(tǒng)內(nèi)。 

三,、氫氣標準曲線繪制

 1. 數(shù)據(jù)處理 

以氫氣標氣體積V為橫坐標,，色譜峰面積S為縱坐標繪制曲線圖譜，即標準曲線的原始數(shù)據(jù)點,，使用Excel進行線性擬合后可得到標準曲線,。

（1）將氫氣進氣量和峰面積數(shù)值分別錄入到表格中，將所有數(shù)據(jù)選中,，菜單欄插入→插入散點圖→選中圖中任意一個數(shù)據(jù)點→右鍵→添加趨勢線,，在右側(cè)出現(xiàn)的設(shè)置趨勢線格式中找到顯示公式和顯示R平方值，全部勾選后可在圖中顯示處標準曲線的線性公式y(tǒng)=ax+b和R²,，公式中x表示氫氣量,，y表示峰面積,。 

注意：標準曲線的擬合度需R²≥0.999，若R²＜0.999,，則需要重新制作標準曲線,！

（2）將光催化分解水產(chǎn)氫實驗得到的峰面積代入到線性公式y(tǒng)=ax+b中，即可得出產(chǎn)生氫氣的體積,； 

（3）通過公式n=V/V_m,，其中V_m=22.414 L/mol，可計算出產(chǎn)生氫氣物質(zhì)的量,，再除以反應(yīng)時間,，可得到相應(yīng)的產(chǎn)氫速率，μmol· h^-1或mmol· h^-1,。

以上部分是筆者根據(jù)參考文獻進行翻譯和匯總,，筆者水平有限，如有錯誤,，請大家指正,！