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2023-05-26458

氫氣標(biāo)準(zhǔn)曲線制作方法

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一,、準(zhǔn)備工作 

1. 準(zhǔn)備一袋新鮮的高純氫氣和一袋高純載氣,載氣應(yīng)與氣相色譜儀所使用載氣相同,,以及不同容積進(jìn)樣針,。

Labsolar-6A氫氣標(biāo)準(zhǔn)曲線制作方法.png

2. Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)前期準(zhǔn)備工作操作步驟 

(1)使用Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)進(jìn)行光催化分解水產(chǎn)氫實驗后,關(guān)閉氙燈光源并放到旁邊冷卻,; 

(2)關(guān)閉磁力攪拌器,; 

(3)點擊Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)的控制器退出按鈕,確認(rèn)退出運行,; 

(4)關(guān)閉柱塞泵開關(guān),,將C1、C2閥旋轉(zhuǎn)至管路循環(huán),;

(5)打開真空泵,,D閥旋轉(zhuǎn)至抽真空狀態(tài),對系統(tǒng)抽真空,。

Labsolar-6A氫氣標(biāo)準(zhǔn)曲線制作方法.png

3. 玻璃反應(yīng)器前期準(zhǔn)備工作操作步驟 

(1)斷開冷凝水管路與玻璃反應(yīng)器兩端,,短接冷凝水管路; 

(2)取出磁力攪拌器并平穩(wěn)放置在放到一旁,,一只手托住玻璃反應(yīng)器底部,,以防止玻璃反應(yīng)器脫落,另一只手取下玻璃反應(yīng)器與系統(tǒng)連接處的球磨夾,,然后將玻璃反應(yīng)器向前大角度傾斜,,取下玻璃反應(yīng)器并放到平穩(wěn)處; 

(3)卸下鏈?zhǔn)綂A和反應(yīng)器石英光窗,,將玻璃反應(yīng)器清洗干凈,;

Labsolar-6A氫氣標(biāo)準(zhǔn)曲線制作方法圖片3.png

(4)向洗干凈干燥的玻璃反應(yīng)器內(nèi)添加與先前光催化分解水產(chǎn)氫實驗時同樣成分和體積的溶液; 

(5)依次安裝內(nèi)圈,、密封膠圈,、外圈與石英光窗,按照標(biāo)識安裝鏈?zhǔn)綂A,擰緊固定,;

Labsolar-6A氫氣標(biāo)準(zhǔn)曲線制作方法圖片4.png

(6)將真空脂均勻涂抹在玻璃反應(yīng)器兩端的球磨頭上,; 

(7)將玻璃反應(yīng)器一端與Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)管路對接,轉(zhuǎn)動均勻后取下,,另一端同樣操作,,再將兩端同時對接到系統(tǒng)上,前后晃動讓玻璃反應(yīng)器與Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)緊密結(jié)合,; 注意:切勿用力晃動玻璃反應(yīng)器,,避免玻璃管路斷裂或溶液進(jìn)入玻璃管路! 

(8)兩端夾上球磨夾,,將磁力攪拌器放至玻璃反應(yīng)器底部,; 

(9)將冷凝水管路接回至玻璃反應(yīng)器。 注意:要確保冷凝水溫度,、磁力攪拌器轉(zhuǎn)速應(yīng)與先前光催化分解水產(chǎn)氫實驗一致,。

Labsolar-6A氫氣標(biāo)準(zhǔn)曲線制作方法.png

(10)將D閥旋轉(zhuǎn)至抽真空狀態(tài),C1閥旋轉(zhuǎn)至系統(tǒng)循環(huán)狀態(tài),,C2閥緩慢轉(zhuǎn)到系統(tǒng)循環(huán)狀態(tài),; 注意:轉(zhuǎn)動C2閥過程中觀察玻璃反應(yīng)器內(nèi)部溶液鼓泡狀態(tài),防止暴沸,,若出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象,,可先將C2閥轉(zhuǎn)到系統(tǒng)循環(huán)與管路循環(huán)之間,待溶液穩(wěn)定后再繼續(xù)抽真空,! 

(11)將Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)抽真空15 min,以確保系統(tǒng)內(nèi)氣體抽凈,; 

(12)將D閥旋轉(zhuǎn)至系統(tǒng)循環(huán),。

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4. 初步判斷加入標(biāo)氣的量 

(1)根據(jù)先前光催化分解水產(chǎn)氫實驗時的產(chǎn)氫量,即色譜檢測到氫氣的峰面積來初步判斷向Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)中加入標(biāo)氣的量,,設(shè)定先前實驗的產(chǎn)氫量按每小時分別記作A1,、A2、A3,、A4和A5,。制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時,通常需要5個已知標(biāo)氣體積,,分別記作V1,、V2、V3,、V4和V5,,對應(yīng)的峰面積分別記作S1、S2、S3,、S4和S5,; 

(2)先向Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)中加入V1的氫氣,待循環(huán)均勻后,,色譜檢測到的峰面積為S1,,比較S1和A1的數(shù)值,需要確保S1<A1,,若S1A1,,則需要調(diào)整V1數(shù)值。同樣的方式,,再加入V5-V1的氫氣,,檢測到S5,比較S5和A5的數(shù)值,,需要確保S5>A5,,若S5≤A5,則需要調(diào)整V5數(shù)值,。

注意:加入氫氣的量,,要完全覆蓋做實驗時的產(chǎn)氫量,以保證標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性,!

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二,、操作方法 

1.打入載氣和氫氣

(1)使用20 mL容量的進(jìn)樣針抽取載氣,從Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)標(biāo)樣口打入,; 

注意:進(jìn)氣前先將進(jìn)樣針內(nèi)氣體置換干凈,,即進(jìn)樣針插入氣袋內(nèi)抽取一管載氣,然后迅速拔出并將進(jìn)樣針內(nèi)氣體完全推出,,再次插入氣袋內(nèi)抽氣,,如此重復(fù)三次,最后抽取20 mL的載氣,! 

(2)將D閥轉(zhuǎn)到標(biāo)樣口狀態(tài),,從標(biāo)樣口將載氣打入到Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)內(nèi),然后將D閥在系統(tǒng)循環(huán)與標(biāo)樣口之間來回旋轉(zhuǎn)2-3次,,使載氣完全進(jìn)入到系統(tǒng)內(nèi),;

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(3)抽取V1的氫氣,將D閥轉(zhuǎn)到標(biāo)樣口,,從標(biāo)樣口打入到系統(tǒng)內(nèi),,然后將D閥在系統(tǒng)循環(huán)與標(biāo)樣口之間來回旋轉(zhuǎn)2-3次,使氫氣完全進(jìn)入到系統(tǒng)內(nèi),。

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(4)打開柱塞泵電源開關(guān),,等待循環(huán)20 min后,開始運行系統(tǒng); 

(5)點擊參數(shù)設(shè)置,,循環(huán)時間設(shè)置為30 min,,確保接下來每次進(jìn)樣都可循環(huán)均勻,運行周期可多設(shè)置些,,保證實驗順利完成,,設(shè)置完畢后點擊保存;

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(6)點擊運行系統(tǒng),,待進(jìn)樣結(jié)束后,,A閥旋轉(zhuǎn)至進(jìn)樣狀態(tài)后,可向Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)中打入下一次氫氣量,,分別為V2-V1,、V3-V2、V4-V3和V5-V4,,獲得的峰面積為S2,、S3、S4和S5,。

 2. 后續(xù)操作 

(1)待制作標(biāo)準(zhǔn)曲線實驗結(jié)束后,,將C1、C2閥旋轉(zhuǎn)至管路循環(huán)狀態(tài),; 

(2)打開真空泵,,將D閥轉(zhuǎn)到抽真空狀態(tài),待系統(tǒng)完全抽真空后,,D閥轉(zhuǎn)到系統(tǒng)循環(huán),; 

(3)按照上文正確操作關(guān)閉系統(tǒng),卸下并清洗反應(yīng)器,,在Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統(tǒng)球磨口處裝回球磨堵頭,,夾好球磨夾,防止灰塵進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi),。 

三、氫氣標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

 1. 數(shù)據(jù)處理 

以氫氣標(biāo)氣體積V為橫坐標(biāo),,色譜峰面積S為縱坐標(biāo)繪制曲線圖譜,,即標(biāo)準(zhǔn)曲線的原始數(shù)據(jù)點,使用Excel進(jìn)行線性擬合后可得到標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

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(1)將氫氣進(jìn)氣量和峰面積數(shù)值分別錄入到表格中,,將所有數(shù)據(jù)選中,菜單欄插入→插入散點圖→選中圖中任意一個數(shù)據(jù)點右鍵添加趨勢線,,在右側(cè)出現(xiàn)的設(shè)置趨勢線格式中找到顯示公式顯示R平方值,,全部勾選后可在圖中顯示處標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性公式y(tǒng)=ax+b和R2,公式中x表示氫氣量y表示峰面積,。 

注意:標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合度需R2≥0.999,,若R2<0.999,則需要重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,!

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(2)將光催化分解水產(chǎn)氫實驗得到的峰面積代入到線性公式y(tǒng)=ax+b中,,即可得出產(chǎn)生氫氣的體積; 

(3)通過公式n=V/Vm,,其中Vm=22.414 L/mol,,可計算出產(chǎn)生氫氣物質(zhì)的量,再除以反應(yīng)時間,,可得到相應(yīng)的產(chǎn)氫速率,,μmol· h-1或mmol· h-1

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氫氣標(biāo)曲掃碼看視頻.jpg

以上部分是筆者根據(jù)參考文獻(xiàn)進(jìn)行翻譯和匯總,,筆者水平有限,,如有錯誤,請大家指正,!