μGAS1000 微量氣體反應(yīng)評價系統(tǒng)是基于泊菲萊科技多年對氣密性玻璃反應(yīng)系統(tǒng)的研發(fā)經(jīng)驗，為滿足客戶光催化實驗需求而研發(fā)的實驗設(shè)備,。適用于有微量氣體產(chǎn)生的催化反應(yīng),，如光催化分解水,、光催化CO?還原反應(yīng)等。
μGAS1000 微量氣體反應(yīng)評價系統(tǒng)主體將軟件及控制單元,、氣體循環(huán)及自動取進樣模塊和反應(yīng)器模塊集成化,。
1,、PC端軟件控制,，實時顯示反應(yīng)過程信息及結(jié)果數(shù)據(jù)
μGAS1000 微量氣體反應(yīng)評價系統(tǒng)的電腦端軟件可對系統(tǒng)、氣相色譜儀,、真空泵實現(xiàn)一體化控制,，并通過可控制取樣結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)全自動在線取樣,、進樣,。PC端控制軟件可記錄如實驗人、樣品名稱,、實驗所用光源型號,、濾光片型號、溶液體積等實驗信息,。同時,，可實時記錄并保存如反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力等反應(yīng)過程參數(shù),，實現(xiàn)實驗記錄無紙化,，實驗數(shù)據(jù)結(jié)果可導(dǎo)出（格式：.xlsx），并進行長時間全自動動態(tài)氣密性測試,。反應(yīng)過程參數(shù)更直觀,，數(shù)據(jù)呈現(xiàn)度高。
圖1μGAS1000 微量氣體反應(yīng)評價系統(tǒng)的軟件界面
μGAS1000 微量氣體反應(yīng)評價系統(tǒng)的上位機軟件利用軟件內(nèi)置的計算方法,，讀取氣相色譜儀的測試數(shù)據(jù),，通過軟件界面生成報表計算出氣體產(chǎn)量、反應(yīng)速率等數(shù)據(jù),，并可通過控制加熱模塊對系統(tǒng)進行預(yù)熱,，有效避免因真空脂固化導(dǎo)致的閥門抱死問題。全新的自動化控制設(shè)計,，保證μGAS1000 微量氣體反應(yīng)評價系統(tǒng)可與任意型號真空泵兼容,。
圖2.μGAS1000 微量氣體反應(yīng)評價系統(tǒng)導(dǎo)出的實驗數(shù)據(jù)
2、氣體循環(huán)及自動取進樣模塊保證微量氣體分析的高穩(wěn)定性與準確性
μGAS1000 微量氣體反應(yīng)評價系統(tǒng)的氣體循環(huán)模塊主要由循環(huán)管路和氣體循環(huán)動力源組成,，循環(huán)管路體積230 mL,。循環(huán)管路為高硼硅玻璃材質(zhì)，窄管路內(nèi)徑為3 mm，氣體阻力小,。氣體循環(huán)動力源采用無源磁驅(qū)扇葉泵,，無氫爆風(fēng)險，不產(chǎn)生電解水析氫干擾,，提供循環(huán)動力恒定,，且系統(tǒng)內(nèi)部氣體壓力在3 kPa以上即可保證混合效果良好，H?,、O?,、CO?等氣體可在10 min內(nèi)混合均勻，準曲線線性回歸度>0.999,，同一濃度連續(xù)四次進樣,，RSD<3%，準確性達科學(xué)級水準,。
圖3.μGAS1000 微量氣體反應(yīng)評價系統(tǒng)氣體循環(huán)示意圖及正面圖
μGAS1000 微量氣體反應(yīng)評價系統(tǒng)的自動取進樣模塊取樣結(jié)構(gòu)采用專利取樣閥島（專利號： 2022219141302）,，可實現(xiàn)全自動在線取樣、進樣功能,。相較于傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)型多通取樣閥,，該款取樣閥島動作結(jié)構(gòu)少，動作簡單,，可有效避免取樣閥動作時導(dǎo)致的空氣泄露,。取樣閥島可配備0.5、1,、2,、3、5 mL體積定量環(huán),，根據(jù)反應(yīng)過程中的不同氣體產(chǎn)量調(diào)節(jié)靈敏度,，最大取樣比1：88,。通過取樣閥島可實現(xiàn)全自動背景氣功能,，精準控制背景氣體進氣量，促進氣體循環(huán),，同時可有效避免因手動扎針注入背景氣帶來的空氣干擾,，影響實驗數(shù)據(jù)的準確性。μGAS1000 微量氣體反應(yīng)評價系統(tǒng)的最大允許載氣壓力＞0.5 MPa,，適配于多品牌多型號復(fù)雜配置的氣相色譜儀,。
3、多種類型光反應(yīng)器可選,，滿足不同反應(yīng)類型的需求
μGAS1000 微量氣體反應(yīng)評價系統(tǒng)的新型反應(yīng)器可通過設(shè)置在測溫口處的熱電偶測量,、記錄并顯示實時反應(yīng)過程中的反應(yīng)溫度；可根據(jù)實際實驗需求，定制多種反應(yīng)類型的反應(yīng)器,，包含但不限于氣-固相光催化反應(yīng)器,、氣-液-固相光催化反應(yīng)器、光電催化反應(yīng)器,、電催化反應(yīng)器和光致熱催化反應(yīng)器等,。
μGAS1000 微量氣體反應(yīng)評價系統(tǒng)的新型反應(yīng)器采用控溫層與反應(yīng)器腔體一體式設(shè)計，傳熱效率高,，實驗溫度控制精度高,，可有效保證實驗重復(fù)性。
圖4.μGAS1000 微量氣體反應(yīng)評價系統(tǒng)的新型反應(yīng)器光催化分解水反應(yīng)器（左）,，光催化CO?還原反應(yīng)器（右）
μGAS1000 微量氣體反應(yīng)評價系統(tǒng)的新型反應(yīng)器還采用內(nèi)錐帶臺法蘭與O型槽鏈式夾反應(yīng)器,，輔助提升系統(tǒng)氣密性，可滿足微量催化劑,、微量反應(yīng)液的實驗需求,。新型反應(yīng)器采用新型球磨壓力傳感器，并優(yōu)化密封工藝,，在保證氣密性的同時可以實現(xiàn)快速更換,，出現(xiàn)故障時用戶可自行更換，無需工程師上門或寄回公司返修,，節(jié)約用戶時間和維修成本,。
光催化/光電催化CO?還原
光催化表觀量子產(chǎn)率測試
光催化全解水
光催化產(chǎn)氧率測試
光催化產(chǎn)氫
PEC光電催化分解水
電催化分解水
| 系統(tǒng)管路 | |
| 絕壓真空度 | ≤0.5 kPa,，以絕對零點為基準，杜絕差壓表受溫濕度等因素變化造成的數(shù)值波動 |
| 使用壓力范圍 | 0 kPa~常壓 |
| 管路材質(zhì) | 高硼硅玻璃,，高化學(xué)惰性,，無吸附 |
| 閥門工藝 | 高硼硅玻璃材質(zhì)（無金屬部件），采用對磨精磨工藝 |
| 閥門數(shù)量 | 6 |
| 真空脂 | 進口Apiezon H高溫真空潤滑脂,，耐化學(xué)品的侵蝕,，低蒸汽壓力，低揮發(fā)性,，工作溫度：-10℃到+200℃ |
| 系統(tǒng)總體積 | 440 mL,，系統(tǒng)富集能力強 |
| 反應(yīng)器體積 | 210 mL，建議使用體積：40~ 80 mL |
| 儲氣瓶容積 | 150 mL,，用于系統(tǒng)擴容,，滿足高產(chǎn)量催化劑活性的測試需求 |
| 管路控溫 | 循環(huán)管路及進樣管路均可進行控溫，最高可控120℃ |
| 冷阱 |
|
| 全自動取樣模塊 | |
| 取樣方式 | 取樣模塊位于系統(tǒng)，非色譜取樣,，有效縮短循環(huán)管路長度,，提高氣體循環(huán)效率； |
| 定量環(huán) | 標配5 mL,，可選配0.5 mL,、1 mL、2 mL,、3 mL,，靈敏度可調(diào) |
| 全自動進背景氣功能 |
|
| 允許載氣壓力范圍 | 最高0.5 MPa，適配于復(fù)雜配置的氣相色譜儀 |
| 氣體循環(huán)參數(shù) | |
| 氣體混勻時間 | H2,、O2混勻時間均小于10 min |
| 線性 | 標準曲線線性回歸度R2>0.999 |
| 重復(fù)性 | 連續(xù)四次進樣,，RSD<3% |
| 氣體循環(huán)動力源 | 無源磁驅(qū)扇葉泵 |
| 取樣方式 | 專利取樣閥島，全自動在線取樣模塊位于系統(tǒng),，非色譜取樣 |
| 循環(huán)管路 | 所有循環(huán)管路均為高硼硅玻璃材質(zhì),，窄管路為內(nèi)徑為3 mm， |
| 其他參數(shù) | |
| 光防護罩 | 便攜式光防護罩,，可有效防止光污染,； |
| 真空泵 | 抽氣速率：6 L/s； |
| 杜瓦瓶（選配） | 400 mL杜瓦瓶,，搭配瓶蓋,，有效抑制液氮損失； |
| 整機尺寸/mm | 660(L)×540(W)×750(H) |
| 軟件控制單元 | |
| 4.3英寸液晶顯示屏,，實時顯示系統(tǒng)壓力,、環(huán)境溫度、環(huán)境濕度,； | |
| 上位機軟件控制,，功能強大，數(shù)據(jù)呈現(xiàn)度高,，過程參數(shù)全記錄,； | |
| 實驗參數(shù)全記錄、過程參數(shù)（反應(yīng)溫度,、壓力等）實時保存，實驗記錄無紙化,，結(jié)果可導(dǎo)出,； | |
| 內(nèi)置計算方法,，可讀取檢測設(shè)備數(shù)據(jù)，直接顯示反應(yīng)速率等數(shù)據(jù),； | |
| 具有全自動動態(tài)氣密性測試功能,，氣密性隨時測； | |
| 內(nèi)置儀器方法,，控制取樣閥島,，實現(xiàn)全自動在線取樣、進樣,、背景氣體注入,； | |
| 軟件可直接控制氣相色譜儀和真空泵的啟停； | |
| 可對系統(tǒng)進行預(yù)熱,，有效避免真空脂固化導(dǎo)致的閥門抱死,； | |
| 反應(yīng)參數(shù)監(jiān)測精度 | 反應(yīng)壓力：1 Pa，反應(yīng)溫度：0.01℃,； |
標準曲線
H?：40~400 μL標準曲線線性回歸度：0.9996；
O?：20~200 μL標準曲線線性回歸度：0.9995,；
CH?標氣：100~1500 μL標準曲線線性回歸度：0.9997,；
CO標氣：100~1500 μL標準曲線線性回歸度：0.9995；
圖5. H? O? CH? CO標準曲線
實驗測試
圖6. 光催化全解水,、產(chǎn)氧,、產(chǎn)氫、CO?還原實驗結(jié)果
a）光催化全解水反應(yīng)：30 mg光催化劑,，60 mL H?O,，光功率密度1500 mW/cm²，Cut 420濾光片,。
H?產(chǎn)率：27.8 μmol/h,，O?產(chǎn)率：14.2 μmol/h，H?：O?=1.95
b）光催化產(chǎn)氧反應(yīng)：30 mg光催化劑,，60 mL H?O,，10 mM Fe(NO?)?，光功率密度1500 mW/cm²,，Cut 420濾光片,。
O?產(chǎn)率：2.71 μmol/h
c）光催化產(chǎn)氫反應(yīng)：30 mg光催化劑，50 mL H?O,，10 mL甲醇,，光功率密度800 mW/cm²,。
H?產(chǎn)率：25.9 μmol/h
d）光催化CO?還原反應(yīng)：60 mg光催化劑，55 mL H?O,，5 mL TEOA,，Pt負載量3%wt。光沉積1小時,。輸出波長：280 nm~780 nm,，強度2000 mW/cm²。預(yù)先進CO?至系統(tǒng)壓力75 kPa,，反應(yīng)溫度控制在15℃,，冷凝管溫度5℃。
CO產(chǎn)率：160 μmol/h
（a~d）Mircrosolar 300氙燈光源,，反應(yīng)溫度15℃
（a~c）反應(yīng)初始壓力3.0 kPa
